產品預凍在凍幹（gàn）機真空冷凍幹燥過程的重（chóng）要性？

凍幹機的樣品為什麽要預凍？產品預凍在凍幹機真（zhēn）空冷凍（dòng）幹燥過程的重要性？首先，了解下凍（dòng）幹機的工（gōng）作原理，是將含水物質，先低溫凍結，使水（shuǐ）轉（zhuǎn）變為冰（bīng），然後在較高真空下將冰轉變為汽態，升華（huá）出來，以去除（chú）水分（fèn）而保存物質的（de）方式。

所謂預凍，就是把含（hán）有大量水分的產（chǎn）品凍結（jié）成固體的過程。

預凍的目（mù）的有三個，其一，固定產品（pǐn），如果產品沒能凍結成固體即（jí）直接抽真空，在真空製冷作用下，當真空抽（chōu）到一定的時候，溶解在水中的空（kōng）氣會（huì）“沸騰”起泡，產品從容器中逸出，到（dào）壓力低於6.11mbar時，產品則凍結成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器甚至還會破裂，凍（dòng）幹失敗。其二，形成有利於升華的結晶，已知凍幹產品大都數是溶液，可能不止一種成分，有些還含有（yǒu）蛋白質、生物體等生物活性物質，在凍結時有可能（néng）會（huì）形成玻璃態，產品在幹燥（zào）一段時間後，會形成（chéng）上層的幹燥層和下層的凍結層，凍結層的產品繼續幹燥時，升華的氣流必需通過幹燥層，由於玻璃態幾乎無間隙，升華氣流沒（méi）有（yǒu）通道，產品的繼續幹燥將受到影響，幹燥失敗。其三，保證所（suǒ）有產品獲得相同的細微結構，凍幹時通常應把所有的產品冷凍到某一（yī）低（dī）溫，進箱溫度（dù）一般是5 ℃，並（bìng）持續一段時間，確保所有產品達到同一溫度後再（zài）一起降溫預凍（dòng），使所（suǒ）有（yǒu）產（chǎn）品的冷凍（dòng）工藝完全相同，防（fáng）止（zhǐ）造成（chéng）產品結構不均顏色不一等情況。為使（shǐ）產品在真空（kōng）下升華時不會鼓（gǔ）泡，預凍時溫度必須低於產品的共晶點溫度，一般應低於產品的（de）共晶點溫度至少5℃。

預凍階段是在常（cháng）壓下（xià）進行的，預凍過程（chéng）是（shì）一個液相轉化為固相的變化過（guò）程，同時也是一個（gè）放熱過程，產品的凍結過程（chéng）需要克服凍結過程中（zhōng）產品釋放的熔化熱，產品的熱量（熔化熱）通過輻射、傳導、對流三種方（fāng）式傳給板層，板層傳給矽油，矽油的熱量再由（yóu）冷（lěng）凍（dòng）機帶走，因（yīn）此（cǐ）預凍（dòng）需要（yào）維持一定的時間，時間的長（zhǎng）短與裝量（liàng）及容器有關，也與產品的共晶（jīng）點（diǎn）有關，共晶點低的產品，達到低（dī）溫（wēn）所需時（shí）間較長，預凍時間一般為共晶點5 ℃之下（xià）持續2-3 h。同時（shí），為了改善板層與產（chǎn）品間（jiān）的熱傳導，應盡量增加產品容器與板層的接觸麵積，並減少傳遞層次。

預凍階段的冷凍速率會影響冰晶尺寸的大小，因此也會（huì）影響幹燥（zào）產品的質量。冷凍過（guò）程中，冰晶的數量和大小受兩個因素影（yǐng）響，即成核速率和晶體（tǐ）生長速率，而這二者都受溫度的影（yǐng）響。

在0℃時晶（jīng）體的生長速率增加，而成核速率卻很低，因（yīn）此在0 ℃保持一段時間，將產生數量少（shǎo）而尺寸大的晶體，可理解為慢速預凍（見下（xià）圖左），但在0℃以（yǐ）下凍結時，將得到數量多且尺寸小的晶體，可理解為快速（sù）預凍（見下圖右）。 冰晶的大小也影響幹燥速率和幹（gàn）燥後產品的（de）溶解速度和產品（pǐn）質量。大的（de）冰（bīng）晶利於升華，小的冰晶不利（lì）於升華（huá）；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶（róng）解快；冰晶越小幹燥（zào）後越能反（fǎn）映產品的原來結（jié）構。

對於（yú）細胞及一（yī）些生命體（tǐ），冷凍（dòng）幹燥（zào）會產生一定的破壞作用（yòng），其作用機理（lǐ）目前（qián）尚不明確，一般認為是由機械效應和溶質效應引起的。機械效應是細胞內外冰晶生長而產生的機械應力引起的，特別是對有細胞膜這樣的生命體影（yǐng）響較大，一般冰晶越大（dà），細胞膜越（yuè）易（yì）破裂，從（cóng）而造成細胞的死亡，冰晶（jīng）小，細（xì）胞膜的損傷小。

另一（yī）方麵（miàn），產品冷（lěng）凍時，隨著冰晶的生長，溶液逐（zhú）漸的濃縮（即電解質的濃縮），已知蛋白質活性（xìng）受電（diàn）解質濃（nóng）度（dù）的影響，電解質濃度的增加，將誘發蛋白質的變性，造成生命體的（de）死亡。同時，電解質濃（nóng）度（dù）增加也會引（yǐn）起細胞（bāo）脫水而死亡。

溶質效應在某一溫度範圍最明顯，這個範圍在水的冰點和該液體的固化溫度之間，如（rú）果能以較高的降溫速率越過這一溫度範圍，則溶（róng）質（zhì）效應產生的（de）影響就能減小。因（yīn）此（cǐ），針對細胞及一些生命體的（de）凍幹，設臵合適的預凍參數（預凍時（shí）間、溫度等），對於保護其生命活性，具有較高的意（yì）義（yì）。